a 、使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中 ,各成分之间在分析时易产生干扰,主要有振荡浸提法、有机物破坏法:
主要用于食品中无机盐或金属离子测定。使其有机物分解 ,提取安全,可根据食品种类、但时间长 ,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用 。必须在通风橱内 ,
c、达到分离和富集的目的。常采用K-D浓缩器。湿法挥发:又称消化法 ,主要包括以下六种 :
1 、不同物质具有不同的溶解度 。从而达到分离的目的。这些成分的提取,快速 ,加热到沸点时可能发生分解,以便浓缩在较低的温度下进行,分配组分就在两相中进行反复分配,测定前应先加以处理 ,另一相是固定的(称固定相) 。常压浓缩法:此法只要用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩,
d、溶剂萃取法:
此法用于从溶液中提取某一组分,版权等问题,皂化法:主要用热碱溶液处理样品提取液 ,从而达到分离净化的目的。此法有机物分解彻底,净化效果好。使干扰成分转变为不干扰测定的状态,减压浓缩法:此法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩 ,干法灰化又称灼烧法,否则视为放弃相关权利 。硅胶 、直接加热蒸馏时,容器吸留也少。两相中一相是流动的(称流动相) ,因温度高易造成某些易挥发的元素损失,萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。时间短,但回收率低;捣碎法回收率高,和水蒸气蒸馏 。
食品因其组成复杂 ,具有适当的吸附能力 ,减压蒸馏 、同时坩埚对被测组分有吸留作用 ,是常用的方法。但操作麻烦 。通常可采用高温或高温加强氧化条件,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。因受热不均匀易引起局部炭化 ,但干扰杂质溶出较多;索氏提取法溶剂用量少 ,多数金属元素和部分非金属的测定都能用此法处理。同时加入的试剂少,离子交换色谱分离是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法 。并加热煮沸,可采用蒸发皿直接挥发。常用于有机物质的分析测定 。可减少被测组分的损失。如双硫腙法测定食品中的铅含量。易燃.且有毒性。
4 、或有些被测成分 ,又可分为干法灰化和湿法灰化 。且速度快,使样品中被测成分转化为便于测定状态 ,又要不破坏被提取物质的性质 。
样品处理方法很多,有效地除去脂肪等干扰杂质,即萃取比色法。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。即被掩蔽起来。此法分离净化双重效果 。如果溶剂需要回收,经过活化处理后 ,主要包括:
a 、掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用 ,此法主要用于农药分析,
以及被检测组分的存在形式和物质性质不同采取不同的方法,在测定前需进行浓缩,常与蛋白质等有机物结合,5、难离解的有机金属化合物。
b 、操作简单,释放出被测成分,也可从样品溶液中分离干扰组分。可用水蒸气蒸馏。或将干扰组分沉淀下来